Details

Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis


Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis


1. Aufl.

von: Michael Haschke, Jörg Flock

70,99 €

Verlag: Wiley-VCH
Format: PDF
Veröffentl.: 17.02.2017
ISBN/EAN: 9783527808809
Sprache: deutsch
Anzahl Seiten: 473

DRM-geschütztes eBook, Sie benötigen z.B. Adobe Digital Editions und eine Adobe ID zum Lesen.

Beschreibungen

Bereits seit vielen Jahren wird die Röntgenfluoreszenzenzanalyse eingesetzt für die Untersuchung kompakter, homogener Proben wie Metallen oder Gläsern, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben wie etwa geologische Proben, Zement und Eisenlegierungen. In den letzten Jahren haben sich viele neue Applikationsgebiete für diese Methode eröffnet.<br> <br> Im vorliegenden Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen, die in der Röntgenanalytik existieren, und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert, angefangen von deren Korrektur über die Bestimmung der Intensitäten bis hin zum endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Nach einer kurzen Beschreibung der Gefahren einer Schädigung durch Röntgenstrahlung und der Anforderungen zu denen Verhinderung werden die verschiedenen Applikationen der Röntgenfluoreszenz beschrieben.
Vorwort XIII <p>1 Einführung 1</p> <p>2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie 7</p> <p>2.1 Analytische Leistungsfähigkeit 7</p> <p>2.2 Röntgenstrahlung und derenWechselwirkung 12</p> <p>2.2.1 Anteile eines Röntgenspektrums 12</p> <p>2.2.2 Intensität der charakteristischen Strahlung 14</p> <p>2.2.3 Nomenklatur der Röntgenlinien 16</p> <p>2.2.4 Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit Materie 17</p> <p>2.2.5 Erfassung der Röntgenspektren 20</p> <p>2.3 Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie 21</p> <p>2.4 Durchführung einer Analyse 26</p> <p>2.4.1 Analysenverfahren 26</p> <p>2.4.2 Ablauf einer Analyse 27</p> <p>3 Probenpräparation 31</p> <p>3.1 Ziele der Probenpräparation 31</p> <p>3.2 Präparationstechniken 33</p> <p>3.2.1 Präparationstechniken für feste Proben 33</p> <p>3.2.2 Ausdringtiefe 33</p> <p>3.2.3 Kontaminationen 37</p> <p>3.2.4 Homogenität 38</p> <p>3.3 Präparation kompakter und homogenerMaterialien 38</p> <p>3.3.1 Metalle 38</p> <p>3.3.2 Gläser 40</p> <p>3.4 Kleinteilige Materialien 41</p> <p>3.4.1 Mahlen von kleinteiligen Materialien 41</p> <p>3.4.2 Aufbereitung der Messprobe durch Schüttung 43</p> <p>3.4.3 Aufbereitung der Messprobe durch Pressen 45</p> <p>3.4.4 Aufbereitung der Messprobe durch Schmelzaufschluss 48</p> <p>3.5 Flüssige Proben 54</p> <p>3.5.1 Direkte Messung von Flüssigkeiten 54</p> <p>3.5.2 Spezielle Aufbereitungsprozeduren für flüssige Proben 56</p> <p>3.6 Biologische Materialien 56</p> <p>3.7 Stäube und Aerosole 57</p> <p>4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse 59</p> <p>4.1 Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers 59</p> <p>4.2 Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen 61</p> <p>4.2.1 Spektrenerfassung 62</p> <p>4.2.2 Auflösung 63</p> <p>4.2.3 Zählratenverträglichkeit 68</p> <p>4.2.4 Lichtstärke 73</p> <p>4.2.5 Spektrenartefakte 74</p> <p>4.2.6 Mechanischer Aufwand und Betriebskosten 77</p> <p>4.3 Geräteklassen 77</p> <p>4.3.1 Handheld-Geräte 78</p> <p>4.3.2 Transportable Geräte 80</p> <p>4.3.3 Energiedispersive Spektrometer 80</p> <p>4.3.4 Wellenlängendispersive Spektrometer 82</p> <p>4.3.5 Sonderformen von Röntgenspektrometern 84</p> <p>4.4 Kommerziell verfügbare Gerätetypen 94</p> <p>5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren 97</p> <p>5.1 Informationsgehalt der Spektren 97</p> <p>5.2 Schritte bei der Durchführung der Messungen 100</p> <p>5.3 Auswahl der Messbedingungen 101</p> <p>5.3.1 Optimierungskriterien für die Messung 101</p> <p>5.3.2 Röhrenparameter 101</p> <p>5.3.3 Röntgenlinie 107</p> <p>5.4 Bestimmung der Peakintensität 109</p> <p>5.4.1 Intensitätsangaben 109</p> <p>5.4.2 Berücksichtigung von Peaküberlagerungen 110</p> <p>5.4.3 Spektraler Untergrund 112</p> <p>5.5 Quantifizierungsmodelle 114</p> <p>5.5.1 Generelle Bemerkungen 114</p> <p>5.5.2 Konventionelle Kalibiermodelle 116</p> <p>5.5.3 Fundamentalparametermodelle 119</p> <p>5.5.4 Hochgenaue Quantifizierung durch Rekonstitution 121</p> <p>5.5.5 Bewertung einer Analysemethode 122</p> <p>5.5.6 Vergleich der Quantifizierungsmodelle 125</p> <p>5.5.7 Verfügbare Referenzmaterialien 127</p> <p>5.5.8 Erreichbare Genauigkeiten 128</p> <p>5.6 Schichtcharakterisierungen 131</p> <p>5.6.1 Generelle Form der Kalibrierkurven 131</p> <p>5.6.2 Randbedingungen für die Schichtanalytik 133</p> <p>5.6.3 Quantifizierungsmodelle der Schichtanalytik 135</p> <p>5.7 Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung 136</p> <p>5.7.1 Positive Materialidentifikation durch Spektrenvergleich 137</p> <p>5.7.2 Phasenanalyse 137</p> <p>5.8 Erstellung einer Applikation 139</p> <p>5.8.1 Analyse unbekannter Probenqualitäten 139</p> <p>5.8.2 Wiederholte Analysen an bekannten Probenqualitäten 140</p> <p>6 Analysefehler 143</p> <p>6.1 Generelle Betrachtungen 143</p> <p>6.1.1 Präzision einer Messung 145</p> <p>6.1.2 Stabilität einer Messung 147</p> <p>6.1.3 Präzision und Prozessfähigkeit 148</p> <p>6.1.4 Richtigkeit des Ergebnisses 150</p> <p>6.2 Fehlerarten 150</p> <p>6.2.1 Zufällige Fehler 151</p> <p>6.2.2 Systematische Fehler 152</p> <p>6.3 Berücksichtigung systematischer Fehler 153</p> <p>6.3.1 Konzept der Messunsicherheiten 153</p> <p>6.3.2 Fehlerfortpflanzung 155</p> <p>6.3.3 Bestimmung der Messunsicherheiten 155</p> <p>6.4 Fehlerangaben 158</p> <p>7 Weitere Elementanalysemethoden 161</p> <p>7.1 Übersicht 161</p> <p>7.2 Atomabsorptionsspektroskopie 162</p> <p>7.3 Optische Emissionsspektroskopie 163</p> <p>7.3.1 Anregung mit einer Funkenentladung 164</p> <p>7.3.2 Anregung in einem induktiv gekoppelten Plasma 165</p> <p>7.4 Massenspektroskopie 166</p> <p>7.5 Röntgenspektroskopiemit Teilchenanregung 167</p> <p>7.6 Vergleich der Methoden 168</p> <p>8 Strahlenschutz 171</p> <p>8.1 Physikalische Grundlagen 171</p> <p>8.2 Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe 172</p> <p>8.3 Natürliche Strahlenbelastungen 174</p> <p>8.4 Strahlenschutztechnische Regelungen 175</p> <p>8.4.1 Gesetzliche Regelungen 175</p> <p>8.4.2 Instrumentelle Strahlenschutzmaßnahmen 176</p> <p>8.4.3 Strukturelle Strahlenschutzmaßnahmen 178</p> <p>9 Analyse homogener Festproben 181</p> <p>9.1 Eisenlegierungen 182</p> <p>9.1.1 Analytische Aufgabenstellung und Probenpräparation 182</p> <p>9.1.2 Analyse von Roh- und Gusseisen 182</p> <p>9.1.3 Analyse von niedriglegiertem Stahl 183</p> <p>9.1.4 Analyse von hochlegierten Stählen 185</p> <p>9.2 Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen 187</p> <p>9.3 Kupferlegierungen 187</p> <p>9.3.1 Analytische Aufgabenstellung 187</p> <p>9.3.2 Analyse von kompakten Proben 187</p> <p>9.3.3 Analyse von gelösten Proben 188</p> <p>9.4 Aluminiumlegierungen 189</p> <p>9.5 Sondermetalle 190</p> <p>9.5.1 Refraktärmetalle 190</p> <p>9.5.2 Lötlegierungen 192</p> <p>9.6 Edelmetalle 194</p> <p>9.6.1 Analyse von Edelmetallschmuck 194</p> <p>9.6.2 Analyse von Reinstelementen 197</p> <p>9.7 Gläser 199</p> <p>9.7.1 Analytische Aufgabenstellung 199</p> <p>9.7.2 Probenpräparation 200</p> <p>9.7.3 Messtechnik 202</p> <p>9.7.4 Erreichbare Genauigkeiten 202</p> <p>9.8 Kunststoffe 203</p> <p>9.8.1 Analytische Aufgabenstellung 203</p> <p>9.8.2 Probenpräparation 204</p> <p>9.8.3 Eingesetzte Messtechnik 205</p> <p>9.8.4 Erreichbare Analysegenauigkeiten 205</p> <p>9.9 Abriebanalyse 206</p> <p>10 Analyse pulverförmiger Proben 209</p> <p>10.1 Geologische Proben 209</p> <p>10.1.1 Analytische Aufgabenstellung 209</p> <p>10.1.2 Probenpräparation 210</p> <p>10.1.3 Messtechnik 211</p> <p>10.1.4 Nachweisgrenzen und Richtigkeit 211</p> <p>10.2 Erze 212</p> <p>10.2.1 Analytische Aufgabenstellung 212</p> <p>10.2.2 Eisenerze 213</p> <p>10.2.3 Mangan-, Cobalt-, Nickel-, Kupfer-, Zink- und Bleierze 214</p> <p>10.2.4 Bauxit 215</p> <p>10.2.5 Erze von Edelmetallen und seltenen Erden 216</p> <p>10.3 Böden und Klärschlämme 217</p> <p>10.3.1 Analytische Aufgabenstellung 217</p> <p>10.3.2 Probenpräparation 218</p> <p>10.3.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 219</p> <p>10.4 Quarzsand 220</p> <p>10.5 Zement 220</p> <p>10.5.1 Analytische Aufgabenstellung 220</p> <p>10.5.2 Probenpräparation 222</p> <p>10.5.3 Messtechnik 222</p> <p>10.5.4 Analytische Leistungsfähigkeit 223</p> <p>10.5.5 Bestimmung von Freikalk in Klinker 224</p> <p>10.6 Kohle und Koks 225</p> <p>10.6.1 Analytische Aufgabenstellung 225</p> <p>10.6.2 Probenpräparation 226</p> <p>10.6.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 226</p> <p>10.7 Ferrolegierungen 227</p> <p>10.7.1 Analytische Aufgabenstellung 227</p> <p>10.7.2 Probenpräparation 228</p> <p>10.7.3 Analysetechnik 232</p> <p>10.7.4 Analytische Leistungsfähigkeit 232</p> <p>10.8 Schlacken 232</p> <p>10.8.1 Analytische Aufgabenstellung 232</p> <p>10.8.2 Probenpräparation 233</p> <p>10.8.3 Messtechnik und Analysegenauigkeit 234</p> <p>10.9 Keramik und Feuerfestmaterialien 235</p> <p>10.9.1 Analytische Aufgabenstellung 235</p> <p>10.9.2 Probenpräparation 236</p> <p>10.9.3 Messtechnik und analytische Leistungsfähigkeit 236</p> <p>10.10 Stäube 237</p> <p>10.10.1 Analytische Aufgabenstellung und Staubsammlung 237</p> <p>10.10.2 Messung 240</p> <p>10.11 Nahrungsmittel 241</p> <p>10.11.1 Analytische Aufgabenstellung 241</p> <p>10.11.2 Überwachung von Tierfutter 242</p> <p>10.11.3 Kontrolle von Kindernahrung 243</p> <p>10.12 Pharmaka 243</p> <p>10.12.1 Analytische Aufgabenstellung 243</p> <p>10.12.2 Probenpräparation und Analysemethode 244</p> <p>10.13 Sekundärbrennstoffe 245</p> <p>10.13.1 Analytische Aufgabenstellung 245</p> <p>10.13.2 Probenpräparation 246</p> <p>10.13.3 Gerätetechnik undMessbedingungen 249</p> <p>10.13.4 Messunsicherheiten bei der Analyse fester Sekundärrohstoffe 250</p> <p>10.13.5 Messunsicherheiten bei der Analyse flüssiger Sekundärrohstoffe 252</p> <p>11 Analyse von Flüssigkeiten 253</p> <p>11.1 Multielementanalyse an Flüssigkeiten 254</p> <p>11.1.1 Analytische Aufgabenstellung 254</p> <p>11.1.2 Probenpräparation 254</p> <p>11.1.3 Messtechnik 254</p> <p>11.1.4 Quantifizierung 255</p> <p>11.2 Kraftstoffe und Öle 255</p> <p>11.2.1 Analyse von toxischen Elementen in Kraftstoffen 256</p> <p>11.2.2 Bestimmung von Additiven in Schmierölen 259</p> <p>11.2.3 Bestimmung von Abriebstoffen in gebrauchten Schmierstoffen 260</p> <p>11.3 Spurenanalytik in Flüssigkeiten 262</p> <p>11.3.1 Analytische Aufgabenstellung 262</p> <p>11.3.2 Präparation durch Eintrocknen 262</p> <p>11.3.3 Quantifizierung 264</p> <p>11.4 Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben 265</p> <p>11.4.1 Bestimmung leichter Elemente in Flüssigkeiten 265</p> <p>11.4.2 Anreicherung durch Absorption und Komplexbildung 266</p> <p>12 Spurenanalyse mit Totalreflexion 269</p> <p>12.1 Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz 269</p> <p>12.2 Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz 271</p> <p>12.3 Auswertung der Spektren 273</p> <p>12.3.1 Spektrenaufbereitung und Quantifizierung 273</p> <p>12.3.2 Bedingungen für die Vernachlässigung derMatrixwechselwirkung 275</p> <p>12.3.3 Nachweisgrenzen 277</p> <p>12.4 Typische Applikationen der TXRF 277</p> <p>12.4.1 Analyse von wässrigen Lösungen 277</p> <p>12.4.2 Analyse kleinster Probenmengen 281</p> <p>12.4.3 Spurenelementanalyse an menschlichen Organen 284</p> <p>12.4.4 Spurenanalyse von anorganischen und organischen Chemikalien 287</p> <p>12.4.5 Analysen in der Halbleiterelektronik 288</p> <p>13 Inhomogene Proben 291</p> <p>13.1 Messmodi 291</p> <p>13.2 Gerätetechnische Anforderungen 292</p> <p>13.3 Datenaufbereitung 294</p> <p>14 Schichtanalytik 297</p> <p>14.1 Analytische Aufgabenstellung 297</p> <p>14.2 Probenbehandlung 298</p> <p>14.3 Messtechnik 299</p> <p>14.4 Analysenbeispiele für Schichtsysteme 300</p> <p>14.4.1 Monoschichten – Emissionsmodus 301</p> <p>14.4.2 Monoschichten – Absorptionsmodus 304</p> <p>14.4.3 Monoschichten – Relativmodus 305</p> <p>14.4.4 Charakterisierung von ultradünnen Schichten 307</p> <p>14.4.5 Mehrschichtsysteme 308</p> <p>14.4.6 Proben mit unbekannten Schichtsystemen 310</p> <p>15 Punktanalysen 317</p> <p>15.1 Partikelanalyse 317</p> <p>15.1.1 Analytische Aufgabenstellung 317</p> <p>15.1.2 Probenpräparation 318</p> <p>15.1.3 Analysetechnik 318</p> <p>15.1.4 Applikationsbeispiel – Abriebteilchen in einem Altöl 319</p> <p>15.2 Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln 320</p> <p>15.3 Identifizierung von Einschlüssen 322</p> <p>15.4 Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten 323</p> <p>15.4.1 Analytische Aufgabenstellungen 323</p> <p>15.4.2 Analysetechnik 324</p> <p>15.4.3 Probenpräparation 324</p> <p>15.4.4 Messbedingungen 325</p> <p>15.4.5 Analysegenauigkeit 325</p> <p>15.4.6 Applikationsbeispiele 325</p> <p>15.5 Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern – Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung 328</p> <p>15.5.1 Analytische Aufgabenstellung 328</p> <p>15.5.2 Analysetechnik 329</p> <p>15.5.3 Analysegenauigkeit 332</p> <p>15.6 Toxische Elemente in Spielzeugen – Spielzeugverordnung 332</p> <p>15.6.1 Analytische Aufgabenstellung 332</p> <p>15.6.2 Probenpräparation 333</p> <p>15.6.3 Analysetechnik 334</p> <p>16 Analyse von Elementverteilungen 335</p> <p>16.1 Allgemeine Bemerkungen 335</p> <p>16.2 Messbedingungen 336</p> <p>16.3 Geologie 337</p> <p>16.3.1 Probenqualitäten 337</p> <p>16.3.2 Probenpräparation und -positionierung 337</p> <p>16.3.3 Messungen an kompakten Gesteinsproben 338</p> <p>16.3.4 Phasenanalysen an Gesteinsgemischen 345</p> <p>16.3.5 Schliffe geologischer Proben 347</p> <p>16.4 Elektronik 349</p> <p>16.4.1 Probenpräparation 350</p> <p>16.4.2 Analyse einer Leiterkarte 350</p> <p>16.5 Archäometrische Untersuchungen 353</p> <p>16.5.1 Analytische Fragestellungen 353</p> <p>16.5.2 Geräteauswahl 355</p> <p>16.5.3 Untersuchungen vonMünzen 356</p> <p>16.5.4 Pigmentuntersuchungen von Gemälden 360</p> <p>16.6 Homogenitätstests 364</p> <p>16.6.1 Analytische Aufgabenstellung 364</p> <p>16.6.2 Homogenitätsuntersuchungen durch Verteilungsanalysen 365</p> <p>16.6.3 Homogenitätsuntersuchungen durch Mehrpunktmessungen 366</p> <p>17 Spezielle Anwendungen der Röntgenfluoreszenzanalyse 369</p> <p>17.1 Kombinatorik und High-throughput-Screening 369</p> <p>17.1.1 High-throughput-Screening 369</p> <p>17.1.2 Kombinatorik in derWirkstoffentwicklung 370</p> <p>17.2 Chemometrische Spektrenauswertung 373</p> <p>17.3 Speziationsanalysen 375</p> <p>17.3.1 Analytische Aufgabenstellung 375</p> <p>17.3.2 Gerätetechnik 376</p> <p>17.3.3 Applikationsbeispiele 376</p> <p>18 Prozesskontrolle und Automation 381</p> <p>18.1 Generelle Zielstellungen 381</p> <p>18.2 Offline- und Atline-Analytik 384</p> <p>18.2.1 Analytik und Probenbereitstellung 384</p> <p>18.2.2 Automatisierte Probenpräparation 386</p> <p>18.3 Inline- und Online-Analytik 390</p> <p>19 Qualitätsmanagement und Validierung 393</p> <p>19.1 Motivation 393</p> <p>19.2 Validierung 394</p> <p>19.2.1 Kenngrößen 398</p> <p>19.2.2 Messunsicherheit 398</p> <p>Anhang A Tabellenwerk 403</p> <p>Anhang B Koordinaten einiger Lieferanten von Geräten und Präparationsbedarf 429</p> <p>Referenzen 433</p> <p>Grundlegende Literatur 433</p> <p>WichtigeWebseiten 434</p> <p>Gesetze und Normen, die für die Röntgenfluoreszenz von Bedeutung sind 436</p> <p>Literatur 442</p> <p>Stichwortverzeichnis 453</p>
Dr. Michael Haschke hat sich uber einen Zeitraum von 35 Jahren in verschiedenen Firmen im Produktmanagement mit der Entwicklung und Markteinfuhrung neuer Techniken in der Rontgenfluoreszenz beschaftigt. Das betraf vorwiegend Geratetechnik auf dem Gebiet der energiedispersiven Spektroskopie. Im Rahmen der Markteinfuhrung war dabei immer die Auseinandersetzung mit anderen, mit dieser Methode im Wettbewerb stehenden Analysenmethoden erforderlich. Dr. Haschke ist daher sowohl mit der Methodik wie dem breiten Anwendungsspektrum der Rontgenfluoreszenz vertraut. <br> <br> Dr. Jorg Flock ist als langjahriger Leiter des Zentrallabors der ThyssenKrupp Stahl AG mit vielen verschiedenen Analysemethoden, insbesondere aber auch der Rontgenfluoreszenz vertraut. Er verfugt uber umfangreiche praktische Erfahrungen mit der Methode bei der Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probenqualitaten.<br>

Diese Produkte könnten Sie auch interessieren:

Hot-Melt Extrusion
Hot-Melt Extrusion
von: Dennis Douroumis
PDF ebook
126,99 €
Hot-Melt Extrusion
Hot-Melt Extrusion
von: Dennis Douroumis
EPUB ebook
126,99 €
Kunststoffe
Kunststoffe
von: Wilhelm Keim
PDF ebook
99,99 €