Cover
Titel
Autoren
Impressum
Vorwort
1 Einführung
2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie
2.1 Analytische Leistungsfähigkeit
2.2 Röntgenstrahlung und deren Wechselwirkung
2.3 Die Entwicklung der Röntgenspektroskopie
2.4 Durchführung einer Analyse
3 Probenpräparation
3.1 Ziele der Probenpräparation
3.2 Präparationstechniken
3.3 Präparation kompakter und homogener Materialien
3.4 Kleinteilige Materialien
3.5 Flüssige Proben
3.6 Biologische Materialien
3.7 Stäube und Aerosole
4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse
4.1 Genereller Aufbau eines Röntgenspektrometers
4.2 Vergleich von wellenlängen- und energiedispersiven Gerätesystemen
4.3 Geräteklassen
4.4 Kommerziell verfügbare Gerätetypen
5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren
5.1 Informationsgehalt der Spektren
5.2 Schritte bei der Durchführung der Messungen
5.3 Auswahl der Messbedingungen
5.4 Bestimmung der Peakintensität
5.5 Quantifizierungsmodelle
5.6 Schichtcharakterisierungen
5.7 Chemometrische Methoden zur Materialcharakterisierung
5.8 Erstellung einer Applikation
6 Analysefehler
6.1 Generelle Betrachtungen
6.2 Fehlerarten
6.3 Berücksichtigung systematischer Fehler
6.4 Fehlerangaben
7 Weitere Elementanalysemethoden
7.1 Übersicht
7.2 Atomabsorptionsspektroskopie
7.3 Optische Emissionsspektroskopie
7.4 Massenspektroskopie
7.5 Röntgenspektroskopie mit Teilchenanregung
7.6 Vergleich der Methoden
8 Strahlenschutz
8.1 Physikalische Grundlagen
8.2 Wirkungen ionisierender Strahlung auf menschliches Gewebe
8.3 Natürliche Strahlenbelastungen
8.4 Strahlenschutztechnische Regelungen
9 Analyse homogener Festproben
9.1 Eisenlegierungen
9.2 Nickel-Eisen-Cobalt-Legierungen
9.3 Kupferlegierungen
9.4 Aluminiumlegierungen
9.5 Sondermetalle
9.6 Edelmetalle
9.7 Gläser
9.8 Kunststoffe
9.9 Abriebanalyse
10 Analyse pulverförmiger Proben
10.1 Geologische Proben
10.2 Erze
10.3 Böden und Klärschlämme
10.4 Quarzsand
10.5 Zement
10.6 Kohle und Koks
10.7 Ferrolegierungen
10.8 Schlacken
10.9 Keramik und Feuerfestmaterialien
10.10 Stäube
10.11 Nahrungsmittel
10.12 Pharmaka
10.13 Sekundärbrennstoffe
11 Analyse von Flüssigkeiten
11.1 Multielementanalyse an Flüssigkeiten
11.2 Kraftstoffe und Öle
11.3 Spurenanalytik in Flüssigkeiten
11.4 Spezielle Präparation von Flüssigkeitsproben
12 Spurenanalyse mit Totalreflexion
12.1 Besonderheiten der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz
12.2 Probenpräparation für die Totalreflexionsröntgenfluoreszenz
12.3 Auswertung der Spektren
12.4 Typische Applikationen der TXRF
13 Inhomogene Proben
13.1 Messmodi
13.2 Gerätetechnische Anforderungen
13.3 Datenaufbereitung
14 Schichtanalytik
14.1 Analytische Aufgabenstellung
14.2 Probenbehandlung
14.3 Messtechnik
14.4 Analysenbeispiele für Schichtsysteme
15 Punktanalysen
15.1 Partikelanalyse
15.2 Chemometrische Identifizierung von Glaspartikeln
15.3 Identifizierung von Einschlüssen
15.4 Materialidentifizierung mit Handheld-Geräten
15.5 Bestimmung toxischer Elemente in Konsumgütern – Restriction-of-hazardous-substances-Überwachung
15.6 Toxische Elemente in Spielzeugen – Spielzeugverordnung
16 Analyse von Elementverteilungen
16.1 Allgemeine Bemerkungen
16.2 Messbedingungen
16.3 Geologie
16.4 Elektronik
16.5 Archäometrische Untersuchungen
16.6 Homogenitätstests
17 Spezielle Anwendungen der Röntgenfluoreszenzanalyse
17.1 Kombinatorik und High-throughput-Screening
17.2 Chemometrische Spektrenauswertung
17.3 Speziationsanalysen
18 Prozesskontrolle und Automation
18.1 Generelle Zielstellungen
18.2 Offline- und Atline-Analytik
18.3 Inline- und Online-Analytik
19 Qualitätsmanagement und Validierung
19.1 Motivation
19.2 Validierung
Anhang A: Tabellenwerk
Anhang B: Koordinaten einiger Lieferanten von Geräten und Präparationsbedarf
Referenzen
Grundlegende Literatur
Wichtige Webseiten
Gesetze und Normen, die für die Röntgenfluoreszenz von Bedeutung sind
Literatur
Stichwortverzeichnis
Endbenutzer-Lizenzvereinbarung
List of Tables
2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie
Tab. 2.1 Ungefähre relative Intensitätsverhältnisse wichtiger Röntgenlinien.
Tab. 2.2 Gegenüberstellung von Linienbezeichnungen für die wichtigsten Linien.
3 Probenpräparation
Tab. 3.1 Präparationstechniken für feste Probenqualitäten.
Tab. 3.2 Abschätzungen zu den zum Messsignal beitragenden Probenvolumina und -massen.
Tab. 3.3 Kontaminationen im Spurenbereich durch Präparationswerkzeuge.
Tab. 3.4 Schritte zur Probenzerkleinerung und Teilung des Materials.
Tab. 3.5 Mühlen zur Feinzerkleinerung von kleinteiligen Materialien.
Tab. 3.6 Bindemittel und Mahlhilfen für Presstabletten.
Tab. 3.7 Schmelzmittel für verschiedene Probenqualitäten.
Tab. 3.8 Fenstermaterialien für Flüssigkeitsbecher.
4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse
Tab. 4.1 Vergleich der Eigenschaften von wellenlängen- und energiedispersiven Spektrometern.
Tab. 4.2 Häufig genutzte Kristalle für die wellenlängendispersive Spektroskopie.
Tab. 4.3 Gerätehersteller und ihre Produkte in den verschiedenen Geräteklassen.
5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren
Tab. 5.1 Anteile zur Anregung von Chrom in Chrom-Eisen-Nickel-Legierungen durch Primär-, Sekundär- und Tertiäranregung.
Tab. 5.2 Relativer statistischer Fehler in Abhängigkeit von der Impulszahl.
Tab. 5.3 Wichtige Emittenten von Standardmaterialien.
Tab. 5.4 Analysegenauigkeiten für verschiedene Probenqualitäten, Messgeräte und Quantifizierungsmodelle (Genauigkeitsangaben in rel-%).
6 Analysefehler
Tab. 6.1 Ergebnisse von Wiederholungsmessungen.
Tab. 6.2 Student-Verteilung in Abhängigkeit von der Wahrscheinlichkeit P und der Anzahl der Freiheitgrade f .
Tab. 6.3 Addition von Fehlerbeiträgen.
Tab. 6.4 Anzahl der relevanten Stellen bei der Röntgenanalyse.
7 Weitere Elementanalysemethoden
Tab. 7.1 Vergleich der Analysemethoden zur Elementanalytik.
8 Strahlenschutz
Tab. 8.1 Relative Empfindlichkeiten verschiedener Organe.
Tab. 8.2 Stufen der Strahlenkrankheit in Abhängigkeit von der Dosis.
Tab. 8.3 Einteilung der Geräteklassen im Strahlenschutz.
Tab. 8.4 Zusammenstellung von Forderungen für Schutzbereiche.
9 Analyse homogener Festproben
Tab. 9.1 Typische analytische Leistungsfähigkeit von WDS an einem niedriglegierten Stahl (nach [58]).
Tab. 9.2 Analytische Leistungsfähigkeit von wellenlängendispersiven Geräten bei Edelstählen (nach [59]).
Tab. 9.3 Analytische Leistungsfähigkeit von wellenlängendispersiven Geräten bei Werkzeugstählen (nach [60]).
Tab. 9.4 Analytische Leistungsfähigkeit von wellenlängendispersiven Geräten bei Aluminiumlegierungen (nach [64]).
Tab. 9.5 Eutektische Zusammensetzungen von Weichlotlegierungen.
Tab. 9.6 Analytische Leistungsfähigkeit bei der Analyse von Weichloten (nach [67]).
Tab. 9.7 Genauigkeiten bei der Analyse von Goldlegierungen.
Tab. 9.8 Relative Standardabweichungen von Wiederholungsmessungen in Abhängigkeit von der Probenpräparation (nach [69]).
Tab. 9.9 Typische Zusammensetzung und Messunsicherheiten von Flachgläsern (nach [69]).
10 Analyse pulverförmiger Proben
Tab. 10.1 Nachweisgrenzen für einige schwere Elemente bei Nutzung der K- Strahlung (nach [86]).
Tab. 10.2 Maximale Belastungen von Böden und Klärschlämmen gemäß Klärschlammverordnung.
Tab. 10.3 Typische Zusammensetzung von Komponenten der Zementherstellung.
Tab. 10.4 Relative Standardabweichungen von Wiederholungsmessungen an unterschiedlich präparierten Zementproben (nach [95, 96]).
Tab. 10.5 Konzentrationsbereiche von Ferrolegierungen in Gew-%.
Tab. 10.6 Aufschlussprozeduren für Ferrolegierungen.
Tab. 10.7 Relative Standardabweichungen s Rel bei Wiederholungsmessungen in Abhängigkeit von der Präparationstechnik bei Schlacken (nach [105]).
Tab. 10.8 Gehaltbereiche für Feuerfestmaterialien.
Tab. 10.9 Ergebnisse von Wiederholungsmessungen an einem Feuerfestmaterial (nach [109]).
Tab. 10.10 Mittlere Grenzwerte für toxische Elemente in Tierfutter gemäß der EU-Richtlinie.
Tab. 10.11 Maximale Einnahmemenge pro Tag.
Tab. 10.12 Richtwerte für den Schwermetallgehalt in Sekundärbrennstoffen gemäß RAL-GZ 724.
Tab. 10.13 Typische Linienüberlagerungen bei toxischen Elementen.
Tab. 10.14 Ergebnisse wiederholter Analysen an Sekundärbrennstoffen (nach [127]).
Tab. 10.15 Reproduzierbarkeit und Richtigkeit bei der Analyse von toxischen Flüssigkeiten (nach [128]).
11 Analyse von Flüssigkeiten
Tab. 11.1 Nachweisgrenzen für Schwefel in Brennstoff in Abhängigkeit von der Messmethode.
Tab. 11.2 Wiederholgrenze und Vergleichsgrenze für den Nachweis von Schwefel in Otto-Kraftstoffen und Diesel.
Tab. 11.3 Forderungen gemäß ASTM D_4927-05 und ASTM D_6481.
Tab. 11.4 Analytische Leistungen für Additivelemente mit einem wellenlängendispersiven Gerät (nach [129]).
12 Spurenanalyse mit Totalreflexion
Tab. 12.1 Präparationsprozeduren in der Totalreflexionsröntgenfluoreszenz.
Tab. 12.2 Grenzwerte für Elemente in Trinkwasser.
Tab. 12.3 Quantifizierungsergebnisse der Frischwasserprobe NIST 1640 (nach [156]).
Tab. 12.4 Vergleich der Totalreflexionröntgenfluoreszenzergebnisse eines Blutserums mit den zertifizierten Angaben (nach [23])
13 Inhomogene Proben
Tab. 13.1 Eigenschaften von energiedispersiven Detektoren.
14 Schichtanalytik
Tab. 14.1 Einfluss des Detektors auf die Analyseergebnisse.
Tab. 14.2 Ergebnisse einer Schichtanalyse an einem Gold-Nickel-/Kupferschichtsystem im Emissions- und Relativmodus.
Tab. 14.3 Messergebnisse an einem Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid(CIGS)-Schichtsystem (nach [179]).
15 Punktanalysen
Tab. 15.1 Regelungen der Restriction-of-hazardous-substances-Verordnung.
Tab. 15.2 Maximale Belastungen gemäß Spielzeugverordnung.
16 Analyse von Elementverteilungen
Tab. 16.1 Zusammensetzung der Silbermünze.
Tab. 16.2 Gehalte an den einzelnen Messpunkten.
19 Qualitätsmanagement und Validierung
Tab. 19.1 Kenngrößen in Abhängigkeit vom Prüfzweck.
Anhang A: Tabellenwerk
Tab. A.1 Periodensystem der Elemente mit Ordnungszahl, Atomgewicht, Dichte (g/cm3 sowie Messbarkeit mit der RFA.
Tab. A.2 Atomgewicht, Ordnungszahl (OZ) und Dichte (g/cm3 ) aller Elemente.
Tab. A.3 Energien der Absorptionskanten (keV) (Elemente OZ = 4–30).
Tab. A.3 Energien der Absorptionskanten (keV) (Elemente OZ = 31–57).
Tab. A.3 Energien der Absorptionskanten (keV) (Elemente OZ = 58–84).
Tab. A.3 Energien der Absorptionskanten (keV) (Elemente OZ = 85–92).
Tab. A.4 K- Linienenergien (keV) (Elemente OZ = 4−51).
Tab. A.4 K- Linienenergien (keV) (Elemente OZ = 52−83).
Tab. A.5 L -Linienenergien (keV) (Elemente OZ = 12–41).
Tab. A.5 L -Linienenergien (keV) (Elemente OZ = 42–71).
Tab. A.5 L -Linienenergien (keV) (Elemente OZ = 72–92).
Tab. A.6 M -Linienenergie (keV) (Elemente OZ = 37–64).
Tab. A.6 M -Linienenergie (keV) (Elemente OZ = 65–92).
Tab. A.7 Wellenlängen der K- Linien (nm) (Elemente OZ = 4−51).
Tab. A.7 Wellenlängen der K- Linien (nm) (Elemente OZ = 52−83).
Tab. A.8 Wellenlängen der L -Linien (nm) (Elemente OZ = 12–41).
Tab. A.8 Wellenlängen der L -Linien (nm) (Elemente OZ = 42–71).
Tab. A.8 Wellenlängen der L -Linien (nm) (Elemente OZ = 72–92).
Tab. A.9 Wellenlängen der M -Linien (nm) (Elemente OZ = 37–64).
Tab. A.9 Wellenlängen der M -Linien (nm) (Elemente OZ = 65–92).
Tab. A.10 Häufige Linienüberlagerungen (Elemente OZ = 9−57), Energien in keV.
Tab. A.10 Häufige Linienüberlagerungen (Elemente OZ = 57−92), Energien in keV.
Tab. A.11 Fluoreszenzausbeuten.
List of Illustrations
2 Grundlagen der Röntgenspektroskopie
Abb. 2.1 Anteile des kontinuierlichen Spektrums einer Röntgenröhre.
Abb. 2.2 Linienenergie in Abhängigkeit von der Ordnungszahl.
Abb. 2.3 Elektronenübergänge mit den dazugehörigen Linienbezeichnungen.
Abb. 2.4 Fluoreszenzausbeute in Abhängigkeit von der Ordnungszahl.
Abb. 2.5 Anteile der Schwächungskoeffizienten für Röntgenstrahlung von (a) Kohlenstoff und (b) Blei.
Abb. 2.6 Einfluss der Probenqualität auf die Intensität der gestreuten Strahlung.
Abb. 2.7 PW1540 der Firma Philips.
Abb. 2.8 Analyst 0700 der Firma KEVEX.
Abb. 2.9 Schritte für ein Analyseverfahren.
3 Probenpräparation
Abb. 3.1 Ausdringtiefe der Fluoreszenzstrahlung.
Abb. 3.2 Ausdringtiefe für verschiedene Matrices.
Abb. 3.3 Cadmium(Cd)-Intensitäten gemessen an Kunststoffproben unterschiedlicher Dicke (mit freundlicher Genehmigung von S. Hanning, FH Münster).
Abb. 3.4 Durch die Anregungsgeometrie begrenztes analysiertes Volumen.
Abb. 3.5 Mit Hilfe Probenahmesonde erzeugter Probenkörper aus einer Schmelze.
Abb. 3.7 Abhängigkeit der Fluoreszenzintensität von der Mahldauer.
Abb. 3.8 Fluoreszenzintensität von Blei (Pb) in Abhängigkeit von der Probenmorphologie (mit freundlicher Genehmigung von S. Hanning, FH Münster).
Abb. 3.9 Pressgesenk zur Herstellung von Tabletten aus kleinteiligen Materialien (mit freundlicher Genehmigung der Firma Specac Ltd.).
Abb. 3.10 Presstablette (a) und Schnitt einer Presstablette mit einem mitgepressten Bindemittelbett (b).
Abb. 3.11 Einfluss von Korngrößenverteilung und unterschiedlicher Härte von Probenteilchen auf die Haltbarkeit von Presstabletten. (a) gleichgroße Kugeln, (b) Kugeln unterschiedlicher Größe, (c) Teilchen unterschiedlicher Härte, (d) Einlagerung von Bindemitteln.
Abb. 3.12 Schichtung von Schmelzmittel und Probe im Schmelztiegel.
Abb. 3.13 (a) Platintiegel über einem Gasbrenner, (b) Temperaturprofil des Schmelzprozesses.
Abb. 3.14 Abkühlkurve zur Herstellung von Glastabletten.
Abb. 3.15 (a) Glasartige und (b) milchige, zu langsam abgekühlte Schmelztablette.
Abb. 3.16 Probenbecher für die Analyse von Flüssigkeiten (mit freundlicher Genehmigung von Chemplex Industries, Inc).
4 Gerätetypen für die Röntgenfluoreszenzanalyse
Abb. 4.1 Energieauflösungen verschiedener Spektrometeranordnungen für unterschiedliche EDS-Detektoren (Si(Li)-Detektor, SDD – Silicium-Drift-Detektor) und WDS-Kristalle (SML – Synthetische Multilayer, LiF – Lithiumfluorid, TIAP – Thallium-Acid-Phtthalat).
Abb. 4.2 Spektrum eines Edelstahls, wellenlängendispersiv und energiedispersiv gemessen, (a) unterer Energiebereich, (b) mittlerer Energiebereich.
Abb. 4.3 Auflösungsbeeinflussung durch die Reflexionsebene (a) und Kollimator (b).
Abb. 4.4 Spektren einer Goldlegierung, gemessen mit einem Proportionalzähler und einem SDD.
Abb. 4.5 Energieabhängigkeit der Energieauflösung von energiedispersiven Detektoren. (FWHM „full width at half maximum“).
Abb. 4.6 Durchsatz von energiedispersiven Detektoren und deren Einfluss auf die Auflösung.
Abb. 4.7 Peakformveränderung bei sehr hohen Impulsraten eines wellenlängendispersiven Spektrometers (mit freundlicher Genehmigung von S. Hanning, FH Münster).
Abb. 4.8 Einfluss der Zählrate auf die Peak-Untergrund-Verhältnisse.
Abb. 4.9 Vergleich der Verhältnisse von relativer Standardabweichung (rel. StAbw) zu statistischer Standardabweichung (stat. StdAbw) bei der Peakflächenbestimmung als Brutto- und Nettointensitäten sowie aus einem Peakfit.
Abb. 4.10 Escape- und Summenpeak von Titanstrahlung (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 4.11 Platinspektrum ohne und mit Aluminiumfilter gemessen (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 4.12 Shelf- und Tail-Beiträge an einer Kupferlinie (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 4.13 Handheld-Geräte verschiedener Hersteller. (a) XL5, Thermo Fisher Inc.; (b) S1 Titan, Bruker Nano GmbH; (c) xSort Spectro Analytical Instruments GmbH (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Thermo Fisher Inc., Bruker Nano GmbH und Spectro Analytical Instruments GmbH).
Abb. 4.14 Transportable Geräte verschiedener Hersteller. (a) FXL, Thermo Fisher Inc.; (b) SpectroScout, Spectro Analytical Instruments GmbH; (c) FlexStand, Olympus (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Analyticon Instruments GmbH, Spectro Analytical Instruments GmbH und Olympus).
Abb. 4.15 Prinzipskizze eines energiedispersiven Geräts (MCA – Vielkanalanalysator).
Abb. 4.16 Verschiedene energiedispersive Spektrometer. (a) Epsilon 3, Panalytical B.V.; (b) S2 Puma, Bruker axs GmbH; (c) QuantX, Thermo Fisher Inc. (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Panalytical B.V., Bruker axs GmbH und Thermo Fisher Inc.).
Abb. 4.17 Prinzipskizze eines wellenlängendispersiven Geräts.
Abb. 4.18 Einige wellenlängendispersive Röntgenspektrometer. (a) Zetium, Panalytical B.V.; (b) S8 Tiger, Bruker axs GmbH; (c) Primus, Rigaku Corp. (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Panalytical B.V., Bruker axs GmbH und Rigaku Corp.).
Abb. 4.19 Prinzipaufbau eines Totalreflexionsgeräts (MCA – Vielkanalanalysator).
Abb. 4.20 Totalreflexionsgeräte. (a) TXRF-310, Rigaku Corp.; (b) S4 TStar, Bruker Nano GmbH; (c) Nanohunter II, Rigaku Corp. (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Rigaku Corp. und Bruker Nano GmbH).
Abb. 4.21 Prinzipskizze eines Geräts mit monochromatischer Anregung.
Abb. 4.22 Spektrum einer Ölprobe angeregt mit Molybdänstrahlung (mit freundlicher Genehmigung der Firma Spectro Analytical Instruments GmbH).
Abb. 4.23 Messgeometrie bei polarisierter Anregung.
Abb. 4.24 Energiedispersive Geräte mit Anregung mit polarisierter Strahlung. (a) XEPOS, Spectro Analytical Instruments GmbH; (b) Epsilon 5, Panalytical B.V.; (c) NEX CG, Rigaku Corp. (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Spectro Analytical Instruments GmbH, Panalytical B.V. und Rigaku Corp.).
Abb. 4.25 Prinzipskizze eines ortsauflösenden Röntgenspektrometers mit (a) Kollimator und (b) fokussierender Optik.
Abb. 4.26 Schichtdickenmessgeräte mit Kollimatoren. (a) XDAL, Helmut Fischer GmbH; (b) AE1000, Hitachi High-Tech Science Corp.;(c) Maxxi 6, Oxford Analytical Instruments GmbH (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Helmut Fischer GmbH, Hitachi High-Tech Science Corp. und Oxford Analytical Instruments GmbH).
Abb. 4.27 Geräte mit Röntgenoptiken zur Strahlfokussierung. (a) M4 Tornado, Bruker Nano GmbH; (b) Orbis, EDAX Inc.; (c) XDV, Helmut Fischer GmbH (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Bruker Nano GmbH, EDAX Inc. und Helmut Fischer GmbH).
Abb. 4.28 Makroröntgenfluoreszenzspektrometer für die Untersuchung großflächiger Objekte. (a) Artax; (b) M6 JetStream (mit freundlicher Genehmigung der Firma Bruker Nano GmbH).
Abb. 4.29 Konfokale Geometrie zur Untersuchung von 3D-Elementverteilungen.
Abb. 4.30 Messgeometrie für einen streifenden Einfall der anregenden Strahlung.
5 Messung und Auswertung von Röntgenspektren
Abb. 5.1 Verhältnisse für das binäre Materialsystem Chrom(Cr)-Eisen(Fe).
Abb. 5.2 Verhältnisse für das binäre Materialsystem Eisen(Fe)-Nickel(Ni).
Abb. 5.3 Verhältnisse für das Materialsystem Chrom(Cr)-Eisen(Fe)-Nickel(Ni).
Abb. 5.4 Anregungsspektren für verschiedene Röhrenparameter.
Abb. 5.5 Beeinflussung des gemessenen Spektrums durch ein Aluminiumfilter.
Abb. 5.6 Reduzierung von Diffraktionspeak und der gestreuten Rh-L- Strahlung der Röhre durch einen Aluminiumfilter.
Abb. 5.7 Energien von Röntgenlinien.
Abb. 5.8 Häufigkeitsverteilung von Röntgenlinien in Abhängigkeit von der Ordnungszahl.
Abb. 5.9 Typische Linienüberlagerungen für energiedispersive Spektrometer.
Abb. 5.10 Methoden zur Bestimmung der Peakintensität. (a) Wellenlängendispersives Gerät – hohe Auflösung (Überlagerung von Fe-K β K α K α K α
Abb. 5.11 Mit Reinelementpeaks gefittetes Spektrum einer Cobaltlegierung (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 5.12 Spektren einer Glasprobe sowie einer Messingprobe (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 5.13 Kalibrierkurven basierend auf Nettointensitäten (durchgehende Linie ) und mit Blankintensitäten (unterbrochene Linie ).
Abb. 5.14 Festlegung der Untergrundstützpunkte.
Abb. 5.15 Untergrundanpassung in einem energiedispersiv gemessenen Spektrum (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 5.16 Berechnung und Nutzung der Kalibrierkurve.
Abb. 5.17 Bracketing-Methode für hochgenaue Analysen.
Abb. 5.18 Darstellung der Richtigkeit einer Analysemethode, (a) Gegenüberstellung von den gegebenen und analysierten Werten und (b) der relativen Abweichungen
Abb. 5.19 Bestimmung der Nachweisgrenze aus der Kalibrierfunktion.
Abb. 5.20 Abweichungen der Goldgehalte bei Messungen mit Geräten unterschiedlicher Auflösung (SDD – Siliciumdriftdetektor).
Abb. 5.21 Vergleich der Genauigkeit von standardgebundener und standardfreier Quantifizierung bei der Goldbestimmung.
Abb. 5.22 Typische Kalibrierkurven für das Emissions- und Absorptionssignal.
Abb. 5.23 Messbare Schichtdickenbereiche für bestimmte Elementgruppen und unterschiedliche Geräteklassen. (PC – Messung mit Prop-Counter, SDD – Messung mit SDD, SDD – vac-Mes-sung im Vakuum)
6 Analysefehler
Abb. 6.1 Verteilung der Fehler im Analyseprozess.
Abb. 6.2 Zielscheibenmodell zur Veranschaulichung von zufälligen und systematischen Fehlern.
Abb. 6.3 Ergebnisse von Wiederholungsmessungen mit (a) hoher und (b) geringer Stabilität.
Abb. 6.4 Toleranzgrenzen eines Prozesses.
Abb. 6.5 Gauß-Verteilung von Messergebnissen. HWB Halbwertsbreite.
Abb. 6.6 Gauß-Verteilungen mit unterschiedlichen Standardabweichungen.
Abb. 6.7 Statistische Verteilungen um den Erwartungswert und um eine systematische Abweichung.
Abb. 6.8 Unsicherheiten von analytischen Ergebnissen.
7 Weitere Elementanalysemethoden
Abb. 7.1 Prinzipschema eines Atomabsorptionsspektrometers.
Abb. 7.2 Prinzipschema eines Funkenspektrometers.
Abb. 7.3 Prinzipschema eines optischen Emissionsspektrometers mit Anregung durch ein induktiv gekoppeltes Plasma.
Abb. 7.4 Prinzipieller Aufbau eines Massenspektrometers.
8 Strahlenschutz
Abb. 8.1 Absorption von Strahlung in einer Materieschicht.
Abb. 8.2 Halbwertsdicken in organischem Gewebe für verschiedene Energien.
9 Analyse homogener Festproben
Abb. 9.1 Presstablette von Metallspänen in einem Stahlring.
Abb. 9.2 Veränderung des bestimmten Chromanteils in Abhängigkeit vom Probenanschliff.
Abb. 9.3 Einfluss der Säure auf das Messsignal von Kupfer (mit freundlicher Genehmigung von A. Janssen, ehemals FH Münster).
Abb. 9.4 Spektren von hochkarätigem Gold mit unterschiedlichen Silberanteilen (logarithmische Intensitätsskala).
Abb. 9.5 Veränderung der Borintensität in einem Borsilikatglas bei mehrfacher Messung (nach [69]).
Abb. 9.6 Matrixeinfluss verschiedener Polymere auf die Intensität von Brom. (ABS – Acryl-nitril-Butadien-Styrol, PC – Polycarbonat, LDPE – Low-Density-Polyethylen, mit freundlicher Genehmigung von S. Hanning, FH Münster).
Abb. 9.7 Probenträger für die Abriebanalyse als (a) Korundscheibe für konventionelle Geräte und (b) als Quartzscheibe für Totalreflexionsröntgenfluoreszenzgeräte.
Abb. 9.8 Relative Abweichungen bei einer Abriebanalyse an einem Stahls.
10 Analyse pulverförmiger Proben
Abb. 10.1 Nachweisgrenzen bei geologischen Proben, gemessen mit energiedispersiven Spektrometern (Natrium bis Calcium und Eisen als Oxid), Gesamtmesszeiten um 1500 s (nach [74]).
Abb. 10.2 Nachweisgrenzen von Elementoxiden in Kohle für energiedispersive sowie von Elementen für wellenlängendispersive Geräten (nach [100]).
Abb. 10.3 Ferrolegierungen in unterschiedlichen Körnungen.
Abb. 10.4 Tiegel für das Umschmelzen von Ferrolegierungen.
Abb. 10.5 Aufschlussschema für Ferrosilicium.
Abb. 10.6 (a) Schlackenprobenahme aus der Schmelze mit einer Tiegelsonde, (b) darin glasartig erstarrte Probe.
Abb. 10.7 Spektren eines belegten Filters und eines Blankfilters (nach [112]).
Abb. 10.8 Elementverteilung entlang einer Spur von abgeschiedenem Staub.
Abb. 10.9 Beispiel für (a) unaufbereitete Sekundärrohstoffe sowie (b) zerkleinertes Material.
Abb. 10.10 Bei unterschiedlichen Temperaturen hergestellte Presstabletten ergeben unterschiedliche Festigkeiten ((a) 80 °C – instabil, (b) 140 °C – stabil, (c) 180 °C – teilweise verkohlt; nach [124]).
11 Analyse von Flüssigkeiten
Abb. 11.1 (a) Kunststofffolie mit Flüssigkeitsprobe; (b) Spektren einer Lösung sowie der Rückstand nach deren Eintrocknung.
Abb. 11.2 LiTRap-Probenträger (a) ungenutzt, (b) mit Metallpartikeln aus einer Ölprobe (mit freundlicher Genehmigung von F. Rüttimann).
Abb. 11.3 Proben nach einer Komplexbildung – gebunden in einem Kunstharz und abgeschieden auf einem Filter. (a) Chelex-100-Tablette mit Kunstharz als Binder; (b) Membranfilter mit Rückstand von 1(-Pyridylazo)-2-naphthol.
12 Spurenanalyse mit Totalreflexion
Abb. 12.1 Spektren von Goldpartikeln gemessen mit Anregungswinkeln oberhalb (konventionell) und unterhalb (Totalreflexion) des kritischen Winkels der Totalreflexion (Ordinate in log.-Skalierung).
Abb. 12.2 Elementabhängige Empfindlichkeiten eines Totalreflexionsröntgenfluoreszenzspektrometers.
Abb. 12.3 Kritische Probendicken für die Vernachlässigung der Matrixwechselwirkung.
Abb. 12.4 Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen einer Totalreflexionsröntgenfluoreszenzprobe (eingetrockneter Wassertropfen; mit freundlicher Genehmigung von A. von Bohlen).
Abb. 12.5 Spektren von Zinkpulvern in unterschiedlicher Menge (mit freundlicher Genehmigung von A. von Bohlen).
Abb. 12.6 Nachweisgrenzen in wässrigen Lösungen (nach [156]).
Abb. 12.7 Spektrum der Probe NIST 1640 (Frischwasser; mit freundlicher Genehmigung der Firma Bruker Nano GmbH).
Abb. 12.8 Analyseergebnisse für Quecksilber mit und ohne Komplexbildung mit Ethylendiamintetraacetat (EDTA; nach [162]).
Abb. 12.9 TXRF-Spektrum einer Aerosolprobe aus der Umgebungsluft; Partikelgröße 2–4 μm, 10 ng Germanium als interner Standard.
Abb. 12.10 Kalibrierkurve für Platin in Blutserum (nach [168]).
Abb. 12.11 TXRF-Sspektrum von Lungengewebe eines Gießereiarbeiters.
Abb. 12.12 Tiefenprofile von Arsenionen in einem Si-Wafer bestimmt mit Totalreflexionröntgenfluoreszenz (TXRF ), Rutherford-Backscattering (RBS ) und durch Monte-Carlo-Simulation (MC-Sim ) berechnet (mit freundlicher Genehmigung von A. von Bohlen).
14 Schichtanalytik
Abb. 14.1 Kalibrierkurven für Goldschichten unter Nutzung der L- und M- Strahlung.
Abb. 14.2 Mit zwei Kalibrierproben korrigierte Kalibrierkurve.
Abb. 14.3 Kalibrierkurve für Aluminiumschichtdicken auf der Basis der Eisenabsorption.
Abb. 14.4 Schichtdickenmessung im Relativmodus.
Abb. 14.5 0,2 mm breite Gold-Nickel-/Kupferkontaktflächen mit Spotgrößen von (a) 0,1 × 0,3 mm und (b) einem Durchmesser von 0,3 mm.
Abb. 14.6 Wiederholungsmessungen an einer dünnen Goldschicht mit Angabe der Standardabweichung
Abb. 14.7 Aufbau von Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid-Solarzellen.
Abb. 14.8 Schichtstruktur im senkrechten und schrägen Anschliff.
Abb. 14.9 (a) Elementverteilung in einem Schichtanschliff und (b) entlang einer Linie senkrecht zur Schichtstruktur.
Abb. 14.10 Spektren einer CIGSe-Schichtstruktur bei streifender Anregung (mit freundlicher Genehmigung von B. Kanngießer, TU Berlin).
Abb. 14.11 Intensitätsverläufe der Komponenten des Schichtsystems in Abhängigkeit vom Eintrittswinkel (mit freundliche Genehmigung von B. Kanngießer, TU Berlin).
Abb. 14.12 (a) Verteilung von Pigmentschichten auf einem Pergament sowie (b) ein Tiefenprofil einiger Elemente (nach [184]).
15 Punktanalysen
Abb. 15.1 Beispiel für ein Metallpartikel mit dem übergeblendeten Spot für die Analyse.
Abb. 15.2 Probenbecher mit Partikel.
Abb. 15.3 Spektren von Partikeln des gleichen Materials aber unterschiedlicher Größe (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 15.4 Scores unterschiedlicher Hauptkomponenten für Messungen an Glaspartikeln (nach [185]). (a) Separation der einzelnen Glassorten, (b) Separation nach der Partikelgröße für jede Glassorte.
Abb. 15.5 Spektren einer Polyethylenprobe mit toxischen Elementen nahe den RoHS-Grenzen mit logarithmischer Intensitätsskalierung (Ordinate in log. Skalierung).
Abb. 15.6 Peaküberlagerungen von Brom, Quecksilber und Blei.
16 Analyse von Elementverteilungen
Abb. 16.1 Typische geologische Proben für die Verteilungsanalyse. (a) Bohrkern; (b) Mosaikbild des Bohrkerns; (c) Pechblendestein; (d) Mosaikbild eines Dünnschliffs.
Abb. 16.2 Summenspektrum der gesamten Probe (Ordinate in Wurzelskalierung).
Abb. 16.3 Elementverteilungen des Bohrkerns. (a) Silicium; (b) Calcium; (c) Titan; (d) Eisen; (e) Falschfarbenverteilung Eisen; (f) Mehrelementüberlagerung (Silicium blau, Calcium grün, Schwefel gelb, Titan violett, Eisen rot).
Abb. 16.4 Elementverteilung in (a) einem Pechblendengestein zeigt die Überlagerung der Verteilungen der sich in der Probe befindlichen Elemente mit eingezeichneten Objekten (einzelner Punkt, durch ein Polygon gekennzeichneter Bereich); (b) Spektren der im oberen Teil angezeigten Objekte.
Abb. 16.5 Verteilungsbilder von Arsen und Blei ohne und mit Entfaltung. (a) Verteilung der sich überlagernden As-K α L α K β L β
Abb. 16.6 Summenspektrum und Maximum-Pixel-Spektrum sowie Cobalt- und Strontiumverteilung. (a) Summen- und Maximum-Pixel-Spektrum der Pechblende (Ordinate in Wurzelskalierung); (b) Verteilung von Cobalt (grün) und Strontium (blau).
Abb. 16.7 Elementverteilung mit Linie sowie Elementverteilung auf dieser Linie. (a) Verteilung einiger Elemente in der Pechblende; (b) Line-Scan ausgewählter Elemente (Intensität jeweils auf Maximum normiert).
Abb. 16.8 Aufgemahlene mineralische Probe mit der Verteilung ausgewählter Elemente. (a) Gesamtprobe; (b) optisches Bild des analysierten Probenbereiches; (c) Überlagerung der Verteilungen verschiedener Elemente; (d) Siliciumverteilung; (e) Calciumverteilung; (f) Bleiverteilung.
Abb. 16.9 Ergebnisse der Phasenanalyse der Probe von Abb. 16.8. (a) Clusteranalyse; (b) objektgebundene Phasenanalyse.
Abb. 16.10 Elementverteilungen in Dünnschliffen mit unterschiedlichem Pixelabstand gemessen. (a,d) Hauptkomponenten; (b,e) Nebenkomponenten; (c,f) Spuren; (a–c) 200 μm Pixelabstand; (d–f) 50 μm Pixelabstand.
Abb. 16.11 Leiterkarte eines Mobiltelefons sowie verschiedene Elementverteilungen. (a) Mosaikbild der Leiterkarte; (b) Verteilungen von einigen Hauptelementen; (c) Elementverteilung einiger toxischer Elemente gemäß RoHs (Brom rot, Blei grau, Chrom gelb, Cobalt grün); (d) Elementverteilungen von Wertstoffen (Gold gelb, Nickel blau, Titan grün, Neodym blau).
Abb. 16.12 Verteilung von Chlor, ohne und mit Entfaltung. (a) Nicht entfaltete Chlorverteilung; Hervorhebung auch von Bereichen, bei denen Chlor durch einen erhöhten spektralen Untergrund vorgetäuscht wird; (b) entfaltete Chlorverteilung, Trennung der Linien und Hervorhebung von nur chlorhaltigen Bereichen.
Abb. 16.13 Integrierter Schaltkreis. (a) Foto; (b) Verteilung einiger Elemente.
Abb. 16.14 Silberdrachme. (a) Foto und (b) Spektren, gemessen an denen im Foto angegebenen Messpunkten.
Abb. 16.15 Silbergehalte von römischen Silbermünzen in Anhängigkeit vom Prägejahr. BC vor Christus (nach [200]).
Abb. 16.16 Zwei Reichsmark aus dem Jahr 1927 und von der Prägeanstalt München (D). (a) Foto; (b) Spektren gemessen auf den Ziffern 2 (rote Balken) und 7 (blaue Punkte) der Jahreszahl.
Abb. 16.17 Zwei-Reichsmark-Münze. Verteilung von (a) Silber und (b) Kupfer.
Abb. 16.18 Verwendung von Weißpigmenten in einer Ikone. (a) Mosaikbild der Ikone; (b) Summenspektrum mit Überlagerung von Titan und Barium.
Abb. 16.19 Verteilungen von Ti-K α L α
Abb. 16.20 St. Jerome mit der Bibel. (a) Foto des Gemäldes; (b) Verteilung von Pigmenten an der Oberfläche (Mangan: braun, Chrom: grün, Eisen: gelb, Quecksilber: rot und Blei: weiß; (c) Verteilung von verborgenen Pigmenten (Blei: weiß, Cobalt: blau, Nickel: rot, Kupfer: grün).
Abb. 16.21 Homer von Rembrandt (a) Foto; (b) Cobaltverteilung (mit freundlicher Genehmigung von J. Dik und G. van der Snickt, Uni Delft).
Abb. 16.22 Elementverteilungen in einer Glasprobe. (a) Siliciumverteilung; (b) Aluminiumverteilung; (c) Aluminiumverteilung in Falschfarben (mit freundlicher Genehmigung von S. Hanning, FH Münster).
Abb. 16.23 Vergleich der relativen Standardabweichungen von Wiederholungsmessungen an einer Nickellegierung.
17 Spezielle Anwendungen der Röntgenfluoreszenzanalyse
Abb. 17.1 High-throughput-Screening bei der Katalysatorentwicklung.
Abb. 17.2 Probenträger und Ergebnisse bei HTS-Untersuchungen an Wirkstoffen. (a) Probenträger mit 104 Proben; (b) Relationen von Wirkstoff- und Substratsignal mit verschiedenen Probengruppen (1 kein bzw. ein sehr geringes Wirkstoffsignal, 2 geringes Wirkstoff-signal, das dem Substratsignal weitgehend proportional ist, 3 starke Reaktion zwischen Wirkstoff und Protein).
Abb. 17.3 Energiedispersiv gemessene Spektren einiger Natriumsalze (mit freundlicher Genehmigung von P. Hoffmann).
Abb. 17.4 Score der Hauptkomponenten von verschiedenen Chemikalien (mit freundlicher Genehmigung von P. Hoffmann).
Abb. 17.5 S-K β
Abb. 17.6 Al-K β
Abb. 17.7 Kalibrierkurve für das Massenverhältnis von Al2 O3 /AlN bei Nutzung der Aluminium-K β
Abb. 17.8 Silicium-K β 2 und SiC (nach [221]).
18 Prozesskontrolle und Automation
Abb. 18.1 Schema eines automatisierten Hochofenlaboratoriums für die Analyse von Roheisen- und Schlackenproben. (BDE Betriebsdatenerfassung, aus [222]).
Abb. 18.2 Automatisiertes Labor mit Präparations- und Messtechnik über Roboter miteinander verbunden (mit freundlicher Genehmigung der Firma Herzog-Maschinenfabrik GmbH).
Abb. 18.3 Schema eines Aufbereitungsautomaten für oxidische Materialien.
Abb. 18.4 Pulverpressling in einem Stahlring als Ergebnis eines automatischen Präparationsprozesses.
Abb. 18.5 Schema eines Aufschlussautomaten mit induktiv heizenden Aufschlussgeräten [228].
Abb. 18.6 Ansicht eines Aufschlussautomaten mit induktiv heizenden Aufschlussgeräten.
Abb. 18.7 (a) Außen- und (b) Innenansicht eines automatisierten Aufschlusssystems.
Abb. 18.8 Widerstandgeheiztes Aufschlussgerät. (a) Roboter bei der Beschickung; (b) Kokille mit Probe.
Abb. 18.9 Schematische Darstellung eines Inline-Analysators für Massengüter.
Abb. 18.10 Schematische Darstellung eines Online-Analysators für Flüssigkeiten.
Abb. 18.11 Messköpfe für eine kontinuierliche Überwachung von Materialströmen. (a) S2 Kodiak, Bruker axs GmbH; (b) FISCHERSCOPE® X-RAY 5000, H elmut Fischer GmbH (mit freundlicher Genehmigung der Firmen Bruker axs GmbH und Helmut Fischer GmbH).
19 Qualitätsmanagement und Validierung
Abb. 19.1 Elemente eines Qualitätsmanagement(QM)-Systems.
Abb. 19.2 Schema für die Anbindung von Sekundärnormalen an die SI-Einheiten
Abb. 19.3 Schematische Darstellung eines Validierungsvorgangs.
Abb. 19.4 Methoden der Validierung.
Abb. 19.5 Ermittlung der Kenngrößen Anwendungsbereich, Linearität, Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze.
Abb. 19.6 Ermittlung der Kenngrößen Präzision und Richtigkeit. (MWKK – Mittelwertkontrollkarte, ZRM – zertifizierte Referenzmaterialien, RM – Referenzmaterialien)
Abb. 19.7 Einfluss der Messabweichung auf die Ermittlung des Messergebnisses sowie die Bestimmung der Messunsicherheit [41].
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Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis
Autoren
Michael Haschke
Jörg Flock
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Trotz der über einen langen Zeitraum gesammelten Erfahrungen mit der Methode sind für die Erzielung zuverlässiger Ergebnisse noch immer umfangreiche Sachkenntnisse erforderlich, zumal die Applikationsmöglichkeiten der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) in den letzten Jahren deutlich erweitern werden konnten. So ermöglicht erst die Kombination aus Kenntnissen über die zu untersuchenden Materialien, einer optimierten Probenvorbereitung und dem Einsatz eines passenden Messgeräts die Generierung präziser und richtiger Ergebnisse.
Dieses Buch wendet sich daher an alle Anwender und zukünftigen Nutzer der RFA. Es soll Anregungen für den Einsatz der Methode sowie Hinweise für die geeigneten Präparationstechniken und Messbedingungen geben. Dementsprechend finden sich in dem Buch neben den methodenspezifischen Grundlagen Informationen über die wesentlichen Präparationstechniken und eine Vielzahl materialspezifischer Applikationen, die als Basis für eigene Messkonzepte dienen können.
Aber auch viele anregende Diskussionen und gemeinsame Projekte mit zahlreichen Anwendern und auch Geräteherstellern sind in dieses Buch eingeflossen. Der besondere Dank der Autoren gelten Herrn Prof. A. Janßen, Herrn Dr. A. von Bohlen, Frau S. Hanning sowie vielen weiteren hier nicht genannten Kolleginnen und Kollegen.
Schließlich gebührt dem Verlag Wiley-VCH Dank für die starke Unterstützung und problemlose Realisierung dieses Projekts.
September 2016
Michael Haschke und Jörg Flock
