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Massenspektrometrie

Eine Einführung
6. Aufl.

von: Herbert Budzikiewicz, Mathias Schäfer
37,99 €
Verlag:	Wiley-VCH
Format:	EPUB
Veröffentl.:	11.04.2013
ISBN/EAN:	9783527665877
Sprache:	deutsch
Anzahl Seiten:	238

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Beschreibungen

Titelbeschreibung

Die Massenspektrometrie, besonders in Kombination mit anderen Verfahren hat sich mittlerweile zu einer der wichtigsten Analysemethoden entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in Nachbardisziplinen wie der Umweltanalytik, den Polymerwissenschaften, oder der Medizin. Die Neuaufl age dieser bewahrten Einfuhrung vermittelt den Nutzern die Grundlagen der Massenspektrometrie, tragt aber auch den rasanten Weiterentwicklungen der letzten Jahre Rechnung. Neben apparativen Neuentwicklungen auf dem Gebiet der Analysatoren sowie bei neuen Ionisationsmethoden werden auch inzwischen etablierte Methoden und neue Anwendungsfelder - Umwelt-, Doping-, Lebensmittel-, Proteomics- Analytik - anhand von ausgearbeiteten Beispielen erlautert. Master-Studenten aller chemie-nahen Studiengange werden mit klarer Didaktik Grundlagen, aktuelle Techniken sowie neue Entwicklungen in der Massenspektrometrie vermittelt.

Inhaltsverzeichnis

Vorwort zur 6. Auflage XI Aus dem Vorwort zur 1. Auflage XIII Einleitung XV Teil I Grundlagen 1 1 Terminologie 3 2 Apparative Grundlagen 9 2.1 Das Einlasssystem 9 2.1.1 Möglichkeiten der Probeneinführung 9 2.1.1.1 Indirekte Probeneinführung 10 2.1.1.2 Direkte Probeneinführung 10 2.1.1.3 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen 11 2.1.2 Die Probenmenge im Routinebetrieb 11 2.1.3 Verunreinigungen 11 2.1.4 Die Veränderung von Proben vor der Ionisierung 14 2.1.5 Herstellung flüchtigerer Derivate 15 2.2 Ionenquellen 16 2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M+ führen 16 2.2.1.1 Elektronenionisation 16 2.2.1.2 Photo- und Laserionisation 17 2.2.1.3 Feldionisation 17 2.2.2 Chemische Ionisation 18 2.2.3 Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 21 2.2.3.1 Felddesorption 21 2.2.3.2 Fast-Atom Bombardment 23 2.2.3.3 Cf-Plasmadesorption 24 2.2.3.4 Matrixunterstützte Laserdesorption/-ionisation 24 2.2.3.5 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART) 24 2.2.4 Sprayverfahren 26 2.2.4.1 Elektrospray- und Ionensprayverfahren 27 2.2.5 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmosphärendruck 30 2.2.6 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma 30 2.2.7 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen 30 2.2.7.1 Sekundärionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken 30 2.2.7.2 Thermoionisation 31 2.2.7.3 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen) 31 2.3 Analysator 31 2.3.1 Beschleunigung 31 2.3.2 Trennung der Ionen 32 2.3.2.1 Magnetfeldgeräte 32 2.3.2.2 Flugzeit- (Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer 32 2.3.2.3 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 33 2.3.2.4 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 33 2.3.2.5 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-Ion Trap) 35 2.3.2.6 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer 35 2.3.2.7 Orbitraps 37 2.3.2.8 Beschleuniger-Massenspektrometer 37 2.3.2.9 Tandemgeräte 38 2.3.3 Auflösungsvermögen und Fokussierung 40 2.4 Registrierung 43 2.4.1 Technische Durchführung 43 2.4.2 Ausgabe der Messdaten 45 2.4.2.1 Gesamtionenstrom 45 2.4.2.2 Selected-Ion Monitoring 45 2.4.2.3 Vollständige Massenspektren 47 2.4.2.4 Die Bestimmung der nominellen Ionenmassen 49 2.4.2.5 Die Bestimmung der exakten Ionenmasse 49 2.5 Rechnersysteme 51 3 Ionenarten 53 3.1 Das Molekülion 53 3.2 Fragmentionen 54 3.3 Mehrfach geladene Ionen 55 3.4 Quasi-Molekülionen 56 3.5 Metastabile Ionen 56 3.6 Tandem-Massenspektrometrie 58 3.6.1 Grundlagen 58 3.6.2 Technische Durchführung 62 3.6.2.1 Sektorfeldgeräte 62 3.6.2.2 Triplequad-Geräte 63 3.6.2.3 Stoßaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray-Ionenquelle: In-source oder Skimmer-CID 65 3.7 Fragmentierungsmuster 65 3.7.1 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekülstruktur 65 3.7.2 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern 67 Teil II Die Auswertung von Massenspektren 73 4 Die Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung 75 4.1 Molekülmasse 75 4.2 Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung 76 5 Isotopenanalyse 79 5.1 Die Berechnung von Isotopenmustern 79 5.2 Hohe und extrem hohe Massen 81 5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope 84 6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 87 6.1 Vorbemerkungen 87 6.2 Qualitative Analytik 87 6.2.1 Mit chromatographischer Trennung 87 6.2.1.1 GC-Kopplung 87 6.2.1.2 LC- und CE-Kopplung 88 6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 89 6.3 Quantitative Analytik 91 7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen 95 8 Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 99 8.1 Symbolik 99 8.2 Allgemeine Vorbemerkungen 101 8.3 Das Konzept der „lokalisierten Ladung“ 105 8.4 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 107 8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren 110 9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 115 9.1 Kohlenwasserstoffe 115 9.1.1 Alkane 115 9.1.2 Alkene 117 9.1.3 Alkine 118 9.1.4 Alicyclen 118 9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe 118 9.2 Hydroxyverbindungen 123 9.2.1 Aliphatische Alkohole 123 9.2.2 Cycloalkanole 125 9.2.3 Phenole und Benzylalkohole 126 9.3 Ether 130 9.3.1 Aliphatische Ether 130 9.3.2 Cyclische Ether 131 9.3.3 Aromatische Ether 132 9.4 Thiole und Thioether 134 9.5 Amine 136 9.5.1 Aliphatische Amine 136 9.5.2 Cycloalkylamine 138 9.5.3 Aromatische Amine 138 9.6 Halogenverbindungen 140 9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen 140 9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen 142 9.7 Nitroverbindungen 143 9.8 Aldehyde und Ketone 144 9.8.1 Aldehyde 144 9.8.2 Aliphatische Ketone 145 9.8.3 Cycloalkanone 147 9.8.4 Aromatische Ketone 147 9.9 Carbonsäuren und Ester 150 9.9.1 Aliphatische Säuren und ihre Ester 150 9.9.2 Aromatische Säuren und ihre Ester und Amide 152 9.10 Koordinationsverbindungen 155 10 Beispiele aus dem Naturstoff bereich 157 10.1 Aminosäuren und Peptide 157 10.2 Zucker 165 10.3 Steroide 169 10.4 Dopinganalyse 171 11 Stereochemische Probleme 177 12 Anhang 181 12.1 Weiterführende Literatur 181 12.1.1 Allgemeine und apparative Grundlagen 181 12.1.2 Kopplungstechniken 181 12.1.3 Anorganische und Komplexchemie 182 12.1.4 Organische Chemie 182 12.1.5 Biochemie, Naturstoffe u.ä. 182 12.1.6 Enzyklopädie und periodisch erscheinende Literatur 183 12.1.7 Spektrensammlungen 183 12.2 Englische Fachausdrücke 184 12.3 Abkürzungen 188 12.4 Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten 190 12.5 Umrechnungsfaktoren 195 12.6 Lösungen der Aufgaben 195 12.7 EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett 211 12.8 Literatur 213 12.9 Sachregister 219

Rezension

"Noch immer ist das Buch eine solide Einführung in die massenspektrometrische Strukturaufklärung in der organischen Chemie." Chemiereport (6/2012, 17.10.2012) "kombiniert bewährtes Grundlagenwissen mit den essentiellen Neuentwicklungen." altlasten spektrum (4/2012, 16.08.2012) "Die Massenspektrometrie, mittlerweile eine der wichtigsten analytischen Methoden, konnte in den letzten Jahren durch moderne Varianten neue Anwendungsgebiete erschließen. Die Neuauflage dieser bewährten Einführung trägt dieser Entwicklung Rechnung." Chemische Rundschau "Wichtige Methode der analytischen Chemie. Relativ einfache Einführung, die auch kommerzielle Geräte berücksichtigt. Enthält Aufgaben und Lösungen. Auf breitere studentische Leserschaft ausgerichtet. Auflage stark verändert und aktualisiert." Einkaufszentrale für öffentliche Bibliotheken Im Praxisbezug liegt eine Stärke dieser Einführung: Vielfach finden sich Hinweise auf praktische Schwierigkeiten und Fehlerquellen, zuweilen auch auf falsch verstandene Terminologie; zu Recht wird vor blindem Vertrauen in die elektronisch verarbeitete Datenflut gewarnt. Fazit: Diese Einführung in die Massenspektrometrie ist Anfängern und Nichtexperten zu empfehlen - als knapper Einstieg mit interessanten Lernbeispielen, zum schnellen Nachschlagen und als Einstieg in die weiterführende Literatur. Angewandte Chemie Einer der bekanntesten Spezialisten auf dem Gebiet der Massenspektrometrie hat mit der dritten Auflage seines Buches "Massenspektrometrie - Eine Einführung" einen weiteren Beitrag zu den "Studienbücher der Instrumentellen Analytik" (VCH) geleistet. Zusammengefaßt stellt dieses Buch sicherlich eine wesentliche Einstiegshilfe in die Materie der Massenspektrometrie dar. Österreichische Chemiezeitschrift In die einzelnen Kapitel sind gut ausgewählte Ausgaben eingefügt, deren Lösungen die Möglichkeiten und Grenzen des Einsatzes der Massenspektrometrie in konkreten Fällen verdeutlicht. PTB-Mitteilungen ..insgesamt überwiegt aber der positive Gesamteindruck so deutlich, daß ich Anfängern den Kauf des Buches reinen Gewissens empfehlen kann. Nachr. Chem. Tech. Lab. "Das Buch enthält das Rüstzeug, um Massenspektrometrie kennenzulernen, was es für Studenten besonders wertvoll macht." www.organische-chemie.ch: http://www.organische-chemie.ch/index3.htm?http://www.organische-chemie.ch/Buch/3527308229.htm "Massenspektrometrie ist ein solides Lehrbuch für Einsteiger und kann in der Praxis als allgemeines Nachschlagewerk dienen. Da dieses Thema ständig an Bedeutung gewinnt, sollte jeder chemisch orientierte Student dieses preisgünstige Lehrbuch besitzen." www.chemie-online.de "Einen direkt vergleichbaren Titel zum Thema mit ebenso leicht verständlichem, einführenden Charakter gibt es nicht." ekz-Informationsdienst "Das Buch bietet insgesamt einen guten Einstieg in das Thema, indem die wichtigsten Bereiche in kurzer, prägnanter Form dargestellt werden." Lebensmittelchemiker Mitteilungen

Autorenportrait

Herbert Budzikiewicz wurde 1933 in Wien geboren, wo er 1959 an der dortigen Universität im Fach Organische Chemie promovierte. 1961 - 1965 war er als Senior Research Associate an der Stanford Univ. (USA) mit dem Aufbau und der Leitung der Abteilung für Massenspektrometrie betraut. 1965 - 1969 verbrachte er an der TU Braunschweig (Habilitation 1966). 1970 wurde er als ordentlicher Professor an das Institut für Organische Chemie der Univ. zu Köln berufen, an welchem er bis zu seiner Emeritierung 1998 verblieb. Er war mehrfach Dekan der Mathematisch- Naturwissenschafl tichen Fakultät. Sein Hauptarbeitsgebiet neben Massenspektrometrie ist Naturstoffchemie, insbesondere die Untersuchung von Bakterieninhaltsstoffen. Er ist Autor bzw. Koautor mehrerer Bücher über die Anwendung der Massenspektrometrie zur Strukturanalyse organischer Verbindungen. Mathias Schäfer wechselte nach Chemiestudium und Promotion in Köln im Arbeitskreis von Professor H. Budzikiewicz für einen Forschungsaufenthalt an die Humboldt Universität Berlin. Seit seiner Rückkehr nach Köln (1999) leitet er die Abteilung für Massenspektrometrie des Departments für Chemie der Universität zu Köln. 1998 wurde er mit dem Kurt Alder Preis der Universität Köln ausgezeichnet. Im Juni 2011 erfolgte die Habilitation im Fach Organische Chemie (Privat Dozent). Seine Forschungsinteressen umfassen neben grundlegenden Fragestellungen der Massenspektrometrie auch die Chemie in der Gasphase sowie die Strukturaufklärung von Naturstoffen.

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Die Massenspektrometrie, besonders in Kombination mit anderen Verfahren hat sich mittlerweile zu einer der wichtigsten Analysemethoden entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in Nachbardisziplinen wie der Umweltanalytik, den Polymerwissenschaften, oder der Medizin. Die Neuauflage dieser bewahrten Einfuhrung vermittelt den Nutzern die Grundlagen der Massenspektrometrie, tragt aber auch den rasanten Weiterentwicklungen der letzten Jahre Rechnung. Neben apparativen Neuentwicklungen auf dem Gebiet der Analysatoren sowie bei neuen Ionisationsmethoden werden auch inzwischen etablierte Methoden und neue Anwendungsfelder in der Umwelt-, Doping-, Lebensmittel-, Proteomics- Analytik anhand von ausgearbeiteten Beispielen erlautert. Master-Studenten aller chemie-nahen Studiengange werden mit klarer Didaktik Grundlagen, aktuelle Techniken sowie neue Entwicklungen in der Massenspektrometrie vermittelt.